羧基磁珠的制備方法有哪些?


氨基磁珠200nm的制備方法主要包括化學(xué)共沉淀法結(jié)合表面修飾法、溶膠-凝膠法結(jié)合硅烷化改性法、熱分解法結(jié)合后續(xù)修飾,以下為具體說明:
化學(xué)共沉淀法結(jié)合表面修飾法:
化學(xué)共沉淀法:以硝酸鐵為鐵源,乙二胺四乙酸為羧基化試劑,通過控制反應(yīng)條件制備粒徑200nm的高分子修飾的親水性分散羧基化納米Fe?O?超順磁微球。這種方法可以制備出粒徑均勻、分散性好的磁性核心。
表面修飾法:在制備過程中控制Fe?O?核的長(zhǎng)大時(shí)間,加入油酸鈉作為表面修飾劑來控制Fe?O?核的尺寸。然后加入正硅酸乙酯生成納米復(fù)合微球,再對(duì)其進(jìn)行羧基化修飾。最后,通過化學(xué)反應(yīng)(如接枝功能性硅烷)在磁珠表面引入氨基官能團(tuán)。
溶膠-凝膠法結(jié)合硅烷化改性法:
溶膠-凝膠法:將納米四氧化三鐵顆粒分散于醇水溶液中,加入正硅酸四乙酯的乙醇溶液和氨水,發(fā)生溶膠-凝膠反應(yīng),形成二氧化硅包被的四氧化三鐵納米磁珠顆粒。這種方法可以制備出具有核殼結(jié)構(gòu)的磁珠,其中二氧化硅殼層可以提高磁珠的化學(xué)穩(wěn)定性和生物相容性。
硅烷化改性法:隨后加入烷基化試劑(如3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基三甲氧基硅烷)和氨水,維持納米顆粒的分散狀態(tài)獲得前體分散液,反應(yīng)后洗滌烘干獲得氨基磁珠。這種方法可以在磁珠表面引入氨基官能團(tuán),賦予其與羧基化分子(如抗體、酶)共價(jià)結(jié)合的能力。
熱分解法結(jié)合后續(xù)修飾:
熱分解法:以六水合三氯化鐵、無水乙酸鈉、半胱胺鹽酸鹽、聚乙二醇為原料,溶于乙二醇中,室溫下攪拌后轉(zhuǎn)移至合成釜中,在190℃密封反應(yīng)8小時(shí),冷卻至室溫后用去離子水清洗,60℃真空干燥得到黑色固體Fe?O?-NH?。這種方法可以制備出具有氨基官能團(tuán)的磁性核心。
后續(xù)修飾:通過改變?nèi)軇┍壤捅Wo(hù)劑可調(diào)控微球尺寸和表面修飾。例如,將端氨基醇和乙二醇混合作為溶劑,加入可溶性三價(jià)鐵離子鹽和保護(hù)劑形成澄清溶液,在180-220℃反應(yīng)3小時(shí)以上,冷卻后加入無水乙醇沉淀,洗滌、干燥得到超順磁Fe?O?微球。
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