請詳細描述PEG修飾磁性納米顆粒的制備過程


PEG修飾磁性納米顆粒的制備過程如下:
一、磁性納米顆粒的制備
共沉淀法
步驟:將鐵鹽溶液(如FeCl?和FeCl?)按比例混合,在堿性條件下(如氨水)共沉淀生成氫氧化鐵沉淀。經過熱處理和還原(如高溫煅燒或化學還原)得到磁性納米顆粒(如Fe?O?)。
熱分解法
步驟:在高溫有機溶劑中分解金屬有機前驅體(如乙酰丙酮鐵),生成磁性納米顆粒。
微乳液法
步驟:利用微乳液體系作為反應介質,通過控制水相和油相的比例,制備粒徑較小且分散性好的磁性納米顆粒。
二、表面清洗與活化
清洗:用酸或堿清洗磁性納米顆粒表面雜質,去除未反應的鐵鹽或有機物。
活化:通過羥基或氨基活化表面,增強與PEG的連接能力。例如,用硅烷偶聯劑處理顆粒表面,引入氨基或羥基。
三、PEG修飾
化學鍵合法
步驟:
將PEG溶解于緩沖液(如PBS,pH 7.4),濃度通常為1-10 mg/mL。
加入EDC和NHS活化PEG的羧基(室溫攪拌1小時)。
加入磁性納米顆粒懸液,在氮氣保護下反應12-24小時(pH 7-8)。
物理吸附法
步驟:通過疏水相互作用或靜電作用將PEG吸附到顆粒表面。
配體交換法
步驟:在油相中合成磁性納米顆粒后,通過配體交換將PEG修飾到表面。
四、純化與表征
純化
步驟:通過磁性分離或超濾離心去除未反應的PEG,用去離子水洗滌3次,分散在PBS中保存。
目的:確保產物純度,避免未修飾的PEG干擾后續應用。
表征
傅里葉紅外光譜(FTIR):檢測1720 cm?1(C=O)和1100 cm?1(C-O-C)特征峰,確認PEG成功接枝。
熱重分析(TGA):通過600℃下重量損失計算PEG修飾量,典型接枝率為15%-30%。
Zeta電位:修飾后電位絕對值降低(如從-30 mV變為-10 mV),表明表面電荷屏蔽。
動態光散射(DLS):驗證包覆效果,確保顆粒分散性良好。
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